樣品
六水氯化鎂又名水氯石化學(xué)式 MgCl2·6H2O, 分 子 量:203. 3。無色結(jié)晶體,呈柱狀或針狀,有苦味,外觀白色片狀、顆粒狀、粉末狀,俗稱鹵片、鹵粒、鹵粉。 易溶于水和乙醇,在濕度較大時(shí),容易潮解。116~118℃熱熔分解。與氧化鎂和水混合則成鎂水泥 ,廣泛用于菱鎂材料制作。與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物起反應(yīng)。本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定六水氯化鎂樣品中的水分含量。
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)5s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白"功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
進(jìn)樣量每次大概0.04g左右,測(cè)量結(jié)果,樣品水分含量大概是51.5%。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【六水氯化鎂】中的含水量,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2020版 四部 藥用輔料六水氯化鎂